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如何選擇耗材及老化柱子?

來源:本站整理        發布時間:2020.04.13        瀏覽:883 次
氣相色譜耗材比液相色譜耗材多多了,從進樣口到進樣器再到柱溫箱及檢測器,零零碎碎的耗材看得我們頭大,每個耗材又有很多不同材質,這些耗材應該如何選擇?當峰形出問題的時候柱子應該如何老化?看完此篇你的問題就迎刃而解了。

氣相色譜中的基本概念

氣相色譜:
以氣體為流動相,依據組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現復雜樣品分離的一種分離技術。分離對象是可揮發、且熱穩定,沸點一般不超過500度的樣品。

氣體
載氣——用于傳送樣品通過整個系統的氣體。
檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體,如,FID。

樣品引入
將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有最小影響。

色譜柱:
實現樣品組分的分離。

檢測器:
對流出柱的樣品組分進行識別和響應。

數據采集:
將檢測器的信號轉換為色譜圖,以備手動或自動定性、定量分析之用。

耗材選擇技巧


氣路中為什么要用氣體捕集阱?GC中最常用有哪幾類捕集阱?
GC載氣中的常見的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響,不良的影響包括:

水分:
是色譜柱固定相降解的常見原因;可以損壞儀器;

氧氣:
最常見的污染物;是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;可引起不穩定被分析物的分解;

烴類化合物和鹵代烴
通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度;還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。
水分,氧氣,烴類捕集阱是GC中最常用的捕集阱。

不同的檢測器應該分別配什么樣的捕集阱?
FID、NPD、FPD-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類捕集阱
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱
TCD-參比氣→烴類捕集阱
MSD-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如,RMSH-2)和氧氣指示捕集阱
以上捕集阱建議6~12個月換一次,具體看使用頻率。

在GC的進樣口端涉及的消耗品有哪些?
注射器、進樣墊、O型圈、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。


為什么要更換進樣隔墊?隔墊有哪些類型?如何根據客戶需求選擇進樣隔墊?
隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。

流失性與溫度優化隔墊(BOT):
溫度范圍寬,低流失→適合于質譜,進樣口最高溫度400度,減少在進樣口處的沾粘。

長壽命隔墊:
預穿孔,延長使用壽命,減少成核;自動進樣優選隔墊,適合通宵運行;進樣達400次及350度高溫。

高級綠色隔墊:
壽命長,耐高溫;進樣次數多;降低進樣口的粘貼;溫度達350度。

通用型隔墊:
溫度350度,次數達200次,經濟節約型;



如何選擇石墨墊與柱螺母?
首先了解石墨墊的兩種材質:
石墨→材質軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質硬,高溫產生流失。

石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長墊配長帽(如,MS接口柱螺帽應配預老化的85% vespel,15%石墨墊長墊,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨墊短墊)

石墨墊的選擇(應根據材質及色譜柱內徑的大小),更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。


襯管的作用是什么,什么時候更換襯管?選擇襯管時應考慮什么因素?
襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現異常現象:出現鬼峰、峰形變化、重現性差、樣品高溫分解等。

選擇襯管應考慮的因素:進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)

為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉?什么物質使用去活不帶玻璃棉的襯管?
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現性。
當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時,應建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉:
A.減少熱歧視,為樣品完全揮發提供足夠的表面積
B.捕獲非揮發組分和隔墊碎屑,使其不至于進入色譜柱
C.擦凈自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現性,避免樣品在隔墊上的殘留。

使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩定化合物。
不分流進樣模式:痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。
分流進樣模式:樣品濃度高、流速大、進樣量大。

氟代烴O型圈及石墨O型圈
氟代烴O型圈:不易變形,易更換,多數情況下使用
石墨O型圈:易變形及剝落,進樣口溫度高于350度時使用。
更換頻率:二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈


如何清洗分流平板(鍍金密封墊)
A.在溶劑中超聲清洗,烘干;
B.用非氯硅烷化試劑去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O雙(三甲基硅烷基)氟乙酰胺)或BSA(N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-三甲基硅烷咪唑)
C.用溶劑清洗,先惰性洗滌——甲苯,再用醇類清洗——甲醇,烘干。

色譜柱有哪些柱參數?如何根據這些參數為客戶選擇色譜柱?
色譜柱柱參數:固定相,柱長,內徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—最常用!中等極性柱—適用于復雜/困難的分離;強極性柱—多用于特殊應用。

柱長:
10~15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析
25~30m標準柱長滿足絕大部分應用
50m,60m,100m復雜樣品的分析

內徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣,痕量分析
0.32mm寬徑,分流/不分流進樣,能承受較大體積進樣
0.25mm窄徑分流進樣,GC/MS 應用,較高柱效
0.18mm微徑較快分離高柱效
0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高

膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標準膜厚應用最廣
1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發性化合物
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大

色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么?
60℃—溫度下限,低于該溫度使用柱效會降低,但不會損傷色譜柱
240℃—恒溫溫度上限,可在此溫度長時間使用
260℃—程序升溫溫度上限,不可超過此溫度,且在此溫度使用不得超過10分鐘

色譜柱老化相關問題

為什么要老化氣相色譜柱?

老化色譜柱是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。


毛細管柱老化的一般步驟:

1.首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;


2. 將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;


3. 用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2


4. 關閉柱溫箱,緩慢升溫至已知分析方法的最高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時;


老化的注意事項:

1. 老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;


2. 對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。

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